本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304）對(duì)水樣進(jìn)行凈化、E.T.氮吹濃縮儀濃縮后通過(guò)高效液相色譜儀檢測(cè)，建立了一種對(duì)水質(zhì)中磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)的方法。

關(guān)鍵詞

 磺酰脲、固相萃取

1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1                      儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司；

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

E.T.氮吹濃縮儀，貨號(hào)：C020017，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），貨號(hào)：PZ10304，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

乙腈、甲醇等試劑均為色譜純，購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

磷酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純或以上，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

乙腈中10種磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2                      工作液配制

依次移取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中，得到濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥混標(biāo)工作溶液。

1.3                      實(shí)驗(yàn)部分

水樣中加入硫代硫酸鈉，使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L，取250mL水樣,用磷酸調(diào)節(jié)pH至3~6，水樣通過(guò)依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304）后用氮?dú)獯蹈奢腿≈?min，再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液，E.T.氮吹濃縮儀60℃氮?dú)鉂饪s至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，渦旋，微孔濾膜過(guò)濾后供高效液相色譜測(cè)定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

流動(dòng)相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；

進(jìn)樣量：20μL；

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2  加標(biāo)回收率

圖1 混標(biāo)色譜圖

圖2 樣品添加色譜圖

3.結(jié)論 

本實(shí)驗(yàn)使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號(hào)：PZ10304，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司）對(duì)水質(zhì)中磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定，該方法的加標(biāo)回收率范圍在84.4%~115.8%之間，RSD在1.9%~4.7%之間，準(zhǔn)確性和精密度均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定、可靠。

參考文獻(xiàn)

[1] 《HJ 1018-2019 水質(zhì) 磺酰脲類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜